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氣-質(zhì)聯(lián)用儀的維護(hù)要點(diǎn)有哪些?
點(diǎn)擊次數(shù):1814 更新時(shí)間:2022-07-11
質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析,但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無(wú)能為力;而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來(lái)的技術(shù)稱(chēng)之為聯(lián)用技術(shù),將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器叫做氣-質(zhì)聯(lián)用儀。   

氣-質(zhì)聯(lián)用儀的維護(hù)與保養(yǎng)要點(diǎn):

1、儀器涉及的密閉性問(wèn)題

  氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個(gè)氣體運(yùn)行的系統(tǒng),因而儀器的密封性相當(dāng)重要。

  (1)換柱:毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度不適當(dāng),太長(zhǎng)或太短都不行。

  (2)墊圈要松緊合適,太松會(huì)有漏氣的隱患,太緊則會(huì)壓碎墊圈,而且在經(jīng)常性使用儀器的情況下建議一周換一次墊圈。

  (3)清洗離子源時(shí)打開(kāi)腔體后要注意其密封性。


2、色譜柱的使用與保存

  (1) 色譜柱使用時(shí)應(yīng)注意說(shuō)明書(shū)中標(biāo)明的*低和*高溫度,不能超過(guò)色譜柱的溫度上限使用,否則會(huì)造成固定液流失,還可造成對(duì)檢測(cè)器的污染。要設(shè)定*高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會(huì)自動(dòng)停止升溫以保護(hù)色譜柱。氧氣、無(wú)機(jī)酸堿和礦物酸都會(huì)對(duì)色譜柱固定液造成損傷,應(yīng)杜絕這幾類(lèi)物質(zhì)進(jìn)入色譜柱。

  (2) 色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進(jìn)樣墊上,如果只是暫時(shí)拆下數(shù)日則可放于干燥器中。

  (3) 色譜柱的安裝

  色譜柱的安裝應(yīng)按照說(shuō)明書(shū)操作,切割時(shí)應(yīng)用專(zhuān)用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細(xì)管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進(jìn)樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進(jìn)入進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專(zhuān)門(mén)的比對(duì)工具,同樣,進(jìn)入質(zhì)譜一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度也需要用儀器公司提供的專(zhuān)門(mén)工具比對(duì)。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手?jǐn)Q緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開(kāi)機(jī)讓柱末端插入盛有有機(jī)溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設(shè)定值相當(dāng)。嚴(yán)禁無(wú)載氣通過(guò)時(shí)高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。


3、離子源和預(yù)桿的清洗

  清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開(kāi)機(jī)箱,小心地拔開(kāi)與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,豎放在無(wú)塵紙上,再取下預(yù)桿待洗。注意整個(gè)操作過(guò)程一要小心謹(jǐn)慎,二要避免灰塵進(jìn)入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個(gè)透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點(diǎn)擦洗上述組件的內(nèi)表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預(yù)桿、四極桿, 最后,小心裝回離子源,蓋好機(jī)箱,清洗完畢。

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