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氣體純度低對(duì)氣相色譜儀可能會(huì)產(chǎn)生哪些不良影響?
點(diǎn)擊次數(shù):2050 更新時(shí)間:2022-06-16
    氣相色譜法是利用氣體作流動(dòng)相的色層分離分析方法。具有分離效率高、選擇性高、靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、取樣量少、分析速度快等特點(diǎn)。

    根據(jù)分析對(duì)象,色譜柱的類(lèi)型,操作氣相色譜儀的擋次和具體檢測(cè)器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:

    1)樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解。

    2)色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解,O2使PEG斷鏈。

    3)有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰。

    4)對(duì)柱保留特性的影響:如:H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。

    5)檢測(cè)器:

        TCD:信噪比減小,無(wú)法調(diào)另,線(xiàn)性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命。

        FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì),會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。

        ECD:載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響最大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí),在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開(kāi)關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線(xiàn)性亦變窄了。實(shí)踐證明:在操作ECD時(shí),載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。

        FPD和 NPD等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。

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